大米中禾大壯最大殘留限量標準
來源： 類別：糧油政策 更新時間：2007-02-27 閱讀次
【本資訊由中國糧油儀器網(wǎng)提供】1 范圍
本標準規(guī)定了大米中禾大壯殘留量的檢驗方法。
本標準適用于使用過禾大壯作為除草劑的大米中禾大壯殘留量的測定。
2 原理
將含有禾大壯的大米樣品，用丙酮水（1+1）振搖提取，過濾后濾液在酸性水溶液（pH為3.0～3.5）中用石油醚提取，提取液經(jīng)硅鎂吸附劑凈化，濃縮后用帶有火焰光度檢測器的氣相色譜儀測定，根據(jù)保留時間定性，樣品的色譜峰高值和標準的峰高值比較定量。
3 試劑
本方法中，所用試劑為分析純；試驗用水為蒸餾水或同等純度的水。
3．1丙酮：重蒸餾。
3．2石油醚：沸程30～60℃，重蒸餾。
3．3乙醚。
3．4無水硫酸鈉。
3．5硅鎂吸附劑：100～200目，于550℃灼燒3h，貯存于干燥器內(nèi)。臨用前取100g硅鎂吸附劑加2mL蒸餾水減活化，平衡過夜，混勻備用。放置時間超過兩天，用前應于130℃烘5h，再按上述比例加水減活化后使用。
3．6 0.05mol/L鹽酸。
3．7禾大壯標準溶液：準確稱取禾大壯標準品，用丙酮配成1mg/mL的標準儲備液，儲存于冰箱（4℃）中，使用時用丙酮稀釋成1μg/mL的標準使用液。
4 儀器
4．1帶有火焰光度檢測器（FPD）的氣相色譜儀。
4．2電動振蕩器。
4．3恒溫水浴箱。
4．4小型粉碎機。
4．5全玻減壓蒸餾裝置或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。
4．6 K·D濃縮器。
5 分析步驟
5．1提取
稱取20g經(jīng)粉碎并過20目篩的大米樣品置于250mL具塞錐形瓶中，加100mL丙酮水（1+1）振搖提取30min，用鋪有玻璃纖維濾紙的布氏漏斗抽濾，再用100mL丙酮水（1+1）洗滌殘渣3-4次，抽濾。合并濾液轉(zhuǎn)入500mL分液漏斗中，加入0.05mol/L鹽酸3mL，用石油醚提取3次，每次20mL，每次20mL，振搖1min。石油醚層經(jīng)5g無水硫酸鈉脫水后于45±1℃恒溫水浴上減壓濃縮至約5mL。
5．2凈化
將少許玻璃棉裝入10mm×250mm的層析柱中，加入2g無水硫酸鈉，5g硅鎂吸附劑，用20mL石油醚濕法裝柱，柱上端再鋪2g無水硫酸鈉。當柱內(nèi)液面降至吸附劑表面時，將提取液小心轉(zhuǎn)入層析柱上。用50mL乙醚-石油醚（1+1）/min。收集洗脫液，用K·D濃縮器在45±1℃恒溫水浴上減壓濃縮，定容至5mL，將此樣品溶液置于冰水浴中，取2μL進行氣相色譜分析。
5．3氣相色譜測定
5．3．1色譜柱為2m×3mm玻璃柱，內(nèi)裝涂有3%OV-17的Gas Chrom Q擔體（80～100目）。
5．3．2溫度：柱溫為200℃，氣化室和檢測器的溫度為220℃。
5．3．3氣體流速：氮氣（N2）（99.99%）為40mL/min；氫氣（H2）為65mL/min；空氣為30mL/min。
5．3．4測定：配制與樣品中禾大壯濃度相近的標準使用液，取2μL標準使用液和樣品溶液分別注入色譜儀，重復測定3次，以保留時間定性，用樣品的峰高平均值與標準的峰高平均值比較定量。
6 結(jié)果
6．1計算
由于火焰光度檢測器（FPD）394nm處對硫的響應不呈線性關(guān)系，但與禾大壯中所含硫濃度的平方成正比。測定時，當樣品溶液與標準溶液的進樣量相同時，樣品溶液中禾大壯的濃度按下式計算：
Ci=Cs(hi/hs)1/2----------------------------------(1)
式中：Ci --待測樣品溶液的濃度，μg/mL；
Cs --標準溶液的濃度，μg/mL；
hi --樣品溶液的色譜峰高，；mV(mm)；
hs --標準溶液的色譜峰高，mV(mm)。
X=Ci*Vi/m--------------------------------------(2)
式中：X--樣品中禾大壯的含量，mg/kg；
Vi--待測樣品溶液的體積，mL；
m--樣品質(zhì)量，g。
Ci定義同式（1）。
6．2對于20g大米樣品，本標準檢測限為0.01mg/kg。標準曲線的線性范圍為0～1.0ug/ml。大米樣品中加入0.05～0.30mg/kg的禾大壯標準溶液，回收率為83.6%～95.7%，平均回收率為88.0%。相對標準偏差為3.5%～5.7%。
本標準規(guī)定了大米中禾大壯殘留量的檢驗方法。
本標準適用于使用過禾大壯作為除草劑的大米中禾大壯殘留量的測定。
2 原理
將含有禾大壯的大米樣品，用丙酮水（1+1）振搖提取，過濾后濾液在酸性水溶液（pH為3.0～3.5）中用石油醚提取，提取液經(jīng)硅鎂吸附劑凈化，濃縮后用帶有火焰光度檢測器的氣相色譜儀測定，根據(jù)保留時間定性，樣品的色譜峰高值和標準的峰高值比較定量。
3 試劑
本方法中，所用試劑為分析純；試驗用水為蒸餾水或同等純度的水。
3．1丙酮：重蒸餾。
3．2石油醚：沸程30～60℃，重蒸餾。
3．3乙醚。
3．4無水硫酸鈉。
3．5硅鎂吸附劑：100～200目，于550℃灼燒3h，貯存于干燥器內(nèi)。臨用前取100g硅鎂吸附劑加2mL蒸餾水減活化，平衡過夜，混勻備用。放置時間超過兩天，用前應于130℃烘5h，再按上述比例加水減活化后使用。
3．6 0.05mol/L鹽酸。
3．7禾大壯標準溶液：準確稱取禾大壯標準品，用丙酮配成1mg/mL的標準儲備液，儲存于冰箱（4℃）中，使用時用丙酮稀釋成1μg/mL的標準使用液。
4 儀器
4．1帶有火焰光度檢測器（FPD）的氣相色譜儀。
4．2電動振蕩器。
4．3恒溫水浴箱。
4．4小型粉碎機。
4．5全玻減壓蒸餾裝置或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。
4．6 K·D濃縮器。
5 分析步驟
5．1提取
稱取20g經(jīng)粉碎并過20目篩的大米樣品置于250mL具塞錐形瓶中，加100mL丙酮水（1+1）振搖提取30min，用鋪有玻璃纖維濾紙的布氏漏斗抽濾，再用100mL丙酮水（1+1）洗滌殘渣3-4次，抽濾。合并濾液轉(zhuǎn)入500mL分液漏斗中，加入0.05mol/L鹽酸3mL，用石油醚提取3次，每次20mL，每次20mL，振搖1min。石油醚層經(jīng)5g無水硫酸鈉脫水后于45±1℃恒溫水浴上減壓濃縮至約5mL。
5．2凈化
將少許玻璃棉裝入10mm×250mm的層析柱中，加入2g無水硫酸鈉，5g硅鎂吸附劑，用20mL石油醚濕法裝柱，柱上端再鋪2g無水硫酸鈉。當柱內(nèi)液面降至吸附劑表面時，將提取液小心轉(zhuǎn)入層析柱上。用50mL乙醚-石油醚（1+1）/min。收集洗脫液，用K·D濃縮器在45±1℃恒溫水浴上減壓濃縮，定容至5mL，將此樣品溶液置于冰水浴中，取2μL進行氣相色譜分析。
5．3氣相色譜測定
5．3．1色譜柱為2m×3mm玻璃柱，內(nèi)裝涂有3%OV-17的Gas Chrom Q擔體（80～100目）。
5．3．2溫度：柱溫為200℃，氣化室和檢測器的溫度為220℃。
5．3．3氣體流速：氮氣（N2）（99.99%）為40mL/min；氫氣（H2）為65mL/min；空氣為30mL/min。
5．3．4測定：配制與樣品中禾大壯濃度相近的標準使用液，取2μL標準使用液和樣品溶液分別注入色譜儀，重復測定3次，以保留時間定性，用樣品的峰高平均值與標準的峰高平均值比較定量。
6 結(jié)果
6．1計算
由于火焰光度檢測器（FPD）394nm處對硫的響應不呈線性關(guān)系，但與禾大壯中所含硫濃度的平方成正比。測定時，當樣品溶液與標準溶液的進樣量相同時，樣品溶液中禾大壯的濃度按下式計算：
Ci=Cs(hi/hs)1/2----------------------------------(1)
式中：Ci --待測樣品溶液的濃度，μg/mL；
Cs --標準溶液的濃度，μg/mL；
hi --樣品溶液的色譜峰高，；mV(mm)；
hs --標準溶液的色譜峰高，mV(mm)。
X=Ci*Vi/m--------------------------------------(2)
式中：X--樣品中禾大壯的含量，mg/kg；
Vi--待測樣品溶液的體積，mL；
m--樣品質(zhì)量，g。
Ci定義同式（1）。
6．2對于20g大米樣品，本標準檢測限為0.01mg/kg。標準曲線的線性范圍為0～1.0ug/ml。大米樣品中加入0.05～0.30mg/kg的禾大壯標準溶液，回收率為83.6%～95.7%，平均回收率為88.0%。相對標準偏差為3.5%～5.7%。
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