自動(dòng)型凱氏定氮儀自動(dòng)定氮的方法
凱氏定氮儀是測定樣品蛋白質(zhì)含量的常用儀器，通常有手動(dòng)和自動(dòng)這兩種，自動(dòng)的可以稱為凱氏自動(dòng)定氮儀。隨著科技的發(fā)展，現(xiàn)在還有更加智能和方便的數(shù)顯定氮儀等，而在國內(nèi)市場上，托普研發(fā)生產(chǎn)的數(shù)顯定氮儀有KDN-04C、KDN-08C、KDN-12C、KDN-20C四個(gè)型號(hào)，分別含有4孔、8孔、12孔、20孔水化爐。KDN-04C、KDN-08C、KDN-12C、KDN-20C數(shù)顯定氮儀主要用于測定種子、糧食、食品、乳制品、飲料、飼料、土壤及其他農(nóng)副產(chǎn)品中氮的含量。這里主要研究自動(dòng)型凱氏定氮儀如何自動(dòng)定氮的操作方法和步驟。
【儀器設(shè)備】
自動(dòng)型凱氏定氮儀：日本產(chǎn)VS~KT-P型；紅外溫控定時(shí)消解爐；玻璃消解管；濃硫酸定量加樣器；漏斗；具塞三角瓶；樣品粉碎機(jī)；康氏振蕩機(jī)。
【試劑】
5% 三氯乙酸；
2% 硼酸；
40% 氫氧化鈉；
0.05mol·L^-1 標(biāo)準(zhǔn)硫酸；
鋅粉；
混合催化劑：硫酸銅：硫酸鉀=1:4；濃硫酸；
混合指示劑：甲基紅+溴甲酚綠；
含水楊酸的濃硫酸的配制：30g水楊酸溶于1000ml濃硫酸中。
【方法】
稱取谷物全粉0.1g三份，一份用于測定總氮，一份用于分離非蛋白氮化物，另一份用于處理硝態(tài)氮。
1、分離非蛋白氮化物將0.1g干粉一份加人100ml具塞三角瓶中。在三角瓶中加人5%的三氯乙酸20ml，置康氏振蕩器上振蕩lh，并過濾。將三角瓶內(nèi)固體樣品無損地轉(zhuǎn)移到濾紙上，棄去濾液(內(nèi)含非蛋白氮化物)，并小心沖洗濾紙邊緣，最后將漏斗里的沉淀連同濾紙一起放人消化管內(nèi)。
2、硝態(tài)氮樣品的處理稱取0.1g樣，加人含水楊酸的硫酸3ml，放置30min后，再加0.1g鋅粉，最后再加2ml水，放置10min后加人催化劑，進(jìn)行消解。
3、將3份樣分別放人3支消解管中(1~3號(hào)管)，并以4、5號(hào)2支消解管作為空白，在5號(hào)管加人濾紙一張。在每支消解管中加人混合催化劑2.5g、濃硫酸5ml，置紅外消化爐上，20℃下消化0.5h，400℃下再消化0.5h。消解后溶液呈清亮的淡綠色。
4、待樣品液冷涼后，可用自動(dòng)定氮儀進(jìn)行蒸餾滴定。
將標(biāo)準(zhǔn)酸放人盛標(biāo)準(zhǔn)酸的塑料瓶中，40%的氫氧化鈉溶液置于塑料堿桶中。將配制好的硼酸置于棕色瓶中。打開定氮儀的電源開關(guān)，通人冷卻水以及供鍋爐使用的無離子水，輸人有關(guān)參數(shù)，放人已消解好的樣品，即可自動(dòng)蒸餾、滴定。一般自動(dòng)型凱氏定氮儀可以打印出完整報(bào)告，亦可根據(jù)儀器給出的標(biāo)準(zhǔn)硫酸消耗毫升數(shù)來進(jìn)行計(jì)算。
