便攜式谷物水分測定儀的精密度和準(zhǔn)確度分析
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便攜式谷物水分測定儀的精密度和準(zhǔn)確度分析 張曉波 顧曉紅 單 紅 陳國友 摘 要 谷物水分測定儀廣泛的應(yīng)用于農(nóng)業(yè)和糧食等部門，在糧食的征購、運輸和倉儲等環(huán)節(jié)發(fā)揮著重要的作用。人們一直關(guān)注水分儀測量結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。參照國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 7700/1-1984(E)《水分測定儀校準(zhǔn)檢驗 第一部分 谷物水分測定儀》，結(jié)合我國實際，對水分測定儀的準(zhǔn)確度和精密度進(jìn)行研究，分析產(chǎn)生誤差的原因。 Analysis on Precision and Accuracy of a Handy Moisture Meter for Cereal ABSTRACT The moisture meter is widely applied in the agriculture and cereal departments and plays an important role in the purchase,transport and storage of cereal. The great attention has been playing to the accuracy and repeatability of testing results. Refering the international standard ISO 7700／1-1984(E)(Moisture Meter for Cereal, Part I of Cheak and Calibration of Moisture Meter), and in combination with Chinese practice,the accuracy and precision of the moisture meter for cereal were studied and the reasons for causing error were analysed. 便攜式谷物水分測定儀體積小、重量輕、攜帶方便、操作簡單、測量迅速，尤其在測量大豆、油菜、向日葵、亞麻籽等油料的水分方面發(fā)揮著重要的作用，不用粉碎，不用烘箱高溫烘干，避免了脂肪的損失帶來的水分測定誤差。因此，它越來越廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)和糧食等部門。但在實際應(yīng)用中，也存在一些問題，其中最主要的是測量結(jié)果的重現(xiàn)性較差，超過儀器規(guī)定的平行誤差，測量結(jié)果不可靠，誤差較大。為使水分測定儀的結(jié)果科學(xué)公正，充分發(fā)揮它的優(yōu)勢，我們開展了研究工作，實驗中參照國際標(biāo)準(zhǔn)ISO7700/1-1984(E)《水分測定儀校準(zhǔn)檢驗 第一部分 谷物水分測定儀》，并根據(jù)我國有關(guān)糧食水分測定的國家標(biāo)準(zhǔn)，對兩個型號的水分測定儀進(jìn)行實驗分析。 1 儀器和樣品 儀器：FARMEX谷物水分測定儀，美國制造，北京新技術(shù)研究所提供； 2 實驗方法 2.1 樣品的選擇 樣品先除去雜質(zhì)和不成熟或不完整的籽粒。 2.2 樣品的準(zhǔn)備 在水分測定儀的測量范圍內(nèi)，選擇幾個有規(guī)則間隔的水分點，根據(jù)這個水分梯度的水分點確定樣品的份數(shù)，每份1 kg，用低溫烘干或加水濕潤的方法分別制成水分梯度中相應(yīng)的水分含量，可參考下列公式計算需要加入蒸餾水的量： 2.3 水分測定儀檢驗 按照GB 3523-83的規(guī)定用烘箱法測定每一份樣品的水分含量，玉米按GB／T 10362-89測定，雙平行的平均值作為校準(zhǔn)水分值。同時，用水分測定儀測定樣品水分，每一份樣品重復(fù)測定四次，取平均值，作為儀器水分值。 2.4 結(jié)果表示 A=Y－X 3 結(jié)果和討論 (1) 水分測定儀準(zhǔn)確判斷的依據(jù)是國家標(biāo)準(zhǔn)GB 3523-83,GB／T 10362-89，我國目前沒有明確規(guī)定水分測定儀量程內(nèi)的所有水分點的誤差范圍，本實驗參照國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 7700／1-1984(E)中的規(guī)定，對儀器進(jìn)行評價，國際標(biāo)準(zhǔn)按誤差大小將水分測定儀分為兩個級別，實驗中所使用的兩個型號的儀器均屬一級水分測定儀(見表1，表2)。 表1 用大豆樣品檢驗水分測定儀 ％ |
| 水分儀名稱 | X值 | Y值 | 水分儀 測量極差 |
A值 | 國際標(biāo)準(zhǔn)中一 級水分儀誤差 |
| FARMEX水分儀 | 9.03 11.54 13.40 15.14 19.34 |
8.60 11.30 13.45 15.38 19.88 |
0.2 0.2 0.1 0.2 0.3 |
0.43 0.24 0.05 0.24 0.54 |
0.70 0.75 0.80 0.85 0.98 |
| “帝強(qiáng)”水分儀 | 9.03 11.54 13.40 15.14 19.34 |
8.64 11.30 13.30 15.34 19.94 |
0.2 0.1 0.2 0.3 0.3 |
0.39 0.24 0.10 0.20 0.60 |
0.70 0.75 0.80 0.85 0.98 |
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表2 用玉米樣品檢驗水分測定儀 |
| 水分儀名稱 | X值 | Y值 | 水分儀 測量極差 |
A值 | 國際標(biāo)準(zhǔn)中一 級水分儀誤差 |
| FARMEX水分儀 | 13.21 16.66 16.82 19.23 29.94 |
13.58 16.63 16.80 19.31 30.48 |
0.2 0.3 0.3 0.3 0.5 |
0.37 0.03 0.02 0.08 0.54 |
0.93 1.07 1.07 1.17 1.60 |
| “帝強(qiáng)”水分儀 | 13.21 16.16 16.82 19.23 29.94 37.41 |
13.32 16.24 16.95 19.18 29.38 38.49 |
0.4 0.3 0.2 0.3 0.5 0.5 |
0.11 0.08 0.13 0.05 0.56 1.08 |
0.93 1.07 1.07 1.17 1.60 1.90 |
| 從實驗數(shù)據(jù)中誤差的分布規(guī)律看，儀器校準(zhǔn)點附近的水分，測量誤差較小，越遠(yuǎn)離校準(zhǔn)點，測量誤差越大，這就給水分儀校準(zhǔn)提供了依據(jù)，儀器校準(zhǔn)水分點應(yīng)選擇在經(jīng)常使用的水分范圍內(nèi)，例如，在大豆的水分測量時，水分含量一般在7%～17%之間，國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定要求低于13%(東北、華北地區(qū))，因此，對于三點校準(zhǔn)的水分儀，校準(zhǔn)點可選擇9%、13%和16%，對于單點校準(zhǔn)的水分儀，校準(zhǔn)點可在13%，這樣校準(zhǔn)的儀器，測量結(jié)果更準(zhǔn)確可靠。 (2) 水分測定儀測量結(jié)果的重現(xiàn)性也是儀器的一項重要的指標(biāo)，這方面生產(chǎn)廠家對自身的水分儀都有明確的說明，一般規(guī)定為5%。FARMEX 谷物水分儀測量大豆和玉米的平均極差分別為0.20%和0.32%，“帝強(qiáng)”谷物水分儀測量大豆和玉米的平均極差分別為0.22%和0.37%。可以看出，測量玉米的精度誤差大于測量大豆的精度誤差，說明谷物的粒型對測量結(jié)果有影響，電容式谷物水分測定儀的測量原理是用含水的糧食作為測量電極間的充填介質(zhì)，通過電容的變化達(dá)到測量糧食水分含量的目的。如果谷物的粒型較大而且不規(guī)則，就會造成電容的充填介質(zhì)不均勻，勢必會影響測量結(jié)果，再者，不同品種的谷物，其子粒的分子內(nèi)和分子間的水分的電容性質(zhì)也有所差異。為了避免這種誤差，在谷物的選擇上應(yīng)更嚴(yán)格，例如，向日葵的粒型相差較大，應(yīng)嚴(yán)格的區(qū)分開，玉米樣品應(yīng)先按種子和商品糧分，再按粒型(馬齒型、硬粒型、硬粒-馬齒型)分，這樣詳細(xì)區(qū)分后，會大大減小儀器的精度誤差，從而提高儀器的準(zhǔn)確度。 (3) 影響水分儀準(zhǔn)確度最主要的原因是儀器的校準(zhǔn)，這項工作應(yīng)由國家計量部門或指定的正規(guī)實驗室完成。目前，美國小麥協(xié)會和加拿大谷物委員會已經(jīng)把用水分測定儀測量谷物水分列為國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，這些國家規(guī)定，水分測定儀定期統(tǒng)一送到指定的實驗室，統(tǒng)一校準(zhǔn)，檢驗合格后統(tǒng)一分發(fā)。從而使水分儀的測量結(jié)果準(zhǔn)確度更高，更具有科學(xué)性和公正性。 (4) 水分測定儀在使用過程中要保持儀器內(nèi)部的清潔，灰塵或雜物會影響儀器元件的測量靈敏度，從而降低儀器重現(xiàn)性或可靠性等性能。 (5) 電容式谷物水分測定儀的原理可以用數(shù)學(xué)模型表示，可以看作是多項式的擬合方程，不同的谷物樣品應(yīng)有一個最佳的擬合方程，影響方程的因素有電容傳感器產(chǎn)生的電容變化、谷物的溫度以及方程的系數(shù)等。FARMEX水分儀在測量向日葵時針對不同粒型使用兩個方程；“帝強(qiáng)”谷物水分儀測量玉米時也用兩個方程，即高水分方程和低水分方程，從而使它的量程增大。這或許能給水分儀的進(jìn)一步開發(fā)以啟示，例如，在我國的北方，糧食的征購?fù)诙�，而目前多�?shù)水分儀不能測量零攝氏度以下的谷物，建議廠家能從硬件設(shè)計或測量的數(shù)學(xué)模型入手，開發(fā)適合我國北方使用的水分儀，相信會有很好的市場。 作者單位：張曉波 顧曉紅 單 紅 陳國友（農(nóng)業(yè)部谷物及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心 |
